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• 经验系数法
X射线荧光光谱分析中,元素之间吸收增强效应往往使得元素含量与元素荧光谱线的净强度之间呈现非常复杂的非线性关系,只有粗略的线性关系,采用足够多的非相关性标准样品,采用多元非线性回归算法建模,是X射线荧光光谱分析中常常采用的方法,即所谓的经验系数法。
对于基体成分基本一致,待测元素为微量时,经验系数法不失为一种简单可靠的方法。
而对于常量元素的分析,或基体成分变化较大时,必须得到一定数量的非相关性标准样品,并且选择适当的基体吸收增强矫正的数学模型,经过标定才有可能得到可用的校正方法。
考虑到元素之间吸收增强效应的复杂性,准确而通用的数学模型通常很难找到。这通常限制了经验系数法的外延,所以一般要求经验系数法的待测样品的基体基本一致,待测成分变化范围不太大,标样要足够多并且含量范围覆盖实际样品可能的变异范围,还有元素之间不能存在太强的相关性。当然,寻求这些标样本身就是很困难的事情,即便如此,通过数学建模得到的系数也难于真实反映元素之间的吸收增强效应,所以经常出现矫正曲线看起来很好而测试实际样品偏差较大的情况,是不应感到太奇怪的,有可能数学模型选择不正确,也可能标样的选择未能反映某些吸收增强效应,或者含量超出标样涵盖的范围,都可能造成这种现象的出现。即使有系列满足条件的标准样品,准确得到了元素荧光X射线强度的情况下的经验系数法建模,尽管如此,诸如干扰谱线和探测器带来的逃逸峰、和峰等对荧光谱线净强度计算的影响尚未计算在内。
经验系数法的本质决定了上述困难。如果加上多层镀膜膜厚检测这种更加复杂的吸收增强效应,经验系数法建模的困难更极大增加。遑论标准样品更难得到这一普遍存在的问题。
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