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发生氢化物原子光谱分析是原子光谱分析的一个新兴领域,这种方法具有测定灵敏度高、共存干扰少等优点,广泛用于环境、食品、医药用品、卫生防疫及冶金地质等领域。该方法是通过试样溶液与还原剂反应,使试样溶液中待测元素的离子生成气态氢化物(Hg被还原为金属蒸汽)
氢化物(hydride)
氢化物发生(hydride generation)
氢化物发生器(hydride generator)
【原子光谱】
氢化物分离原子吸收法(hydride separation-atomic absorption method)
氢化物原子吸收光谱法(hydride atomic absorption spectrometry)
Holak于1969年*将氢化物发生法用于原子吸收测定砷。他将锌放进用盐酸酸化了的试样溶液中而产生氢,然后将收集在用液氮冷却的捕集器中。反应结束后,他将捕集器温热,用氮气流将带入氩/氢扩散火焰中以测量砷的原子吸收。
元素周期表族第IV、V、VI族中的许多代表性元素(As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te)能与新生态氢生成挥发性共价氢化物,这种气态氢化物的优点明显地在于待测元素的分离与富集,因此可减轻甚至*消除干扰。其发生共有两个过程:
(1)氢化物从样品溶液中释放的过程,即分析物质在酸性溶液中与氢反应转化成气态氢化物;氢化物发生必须有产生氢原子的过程,通常用金属和酸或硼氢化碱金属盐作为还原剂来实现。早期是用金属/酸体系,zui常用的金属是锌,它与盐酸反应生成新生态的氢,而将分析物质还原成氢化物。
(2)溶液中释出的气态氢话物由载气送入原子化器或离子化器。
【化学制备】
挥发性无机氢化物,在常态下是气体或易挥发物质,它们大多是有毒的;并能和氧或湿空气发生剧烈反应,这种氧化反应有时会引起爆炸。
超纯元素的制备常用它们的化合物进行,化合物一般比单质易于提纯。这类氧化物在常温常压下应该是气体或液体,分解温度应不太高。能满足条件的有十一种元素的氢化物,即:、碳烷、硅烷、锗烷、锡烷、磷烷、砷烷、锑烷、硫化氢、硒化氢和碲化氢。
氢化物的制备法有以下几种:
1.直接由元素和氢作用;
2.用水和酸分解生成氢化物的元素与电正性金属所组成的二元化合物;
3.用氢或用氢化物的单盐或负盐还原生成氢化物的元素或化合物;
4.利用电化学法还原生成氢化物的元素或它们的化合物;
5.把生成氢化物的元素的较复杂化合物分解。
氢化物的分析
1.气相色谱法
2.质谱法
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